2008年12月23日,梅特勒-托利多(中國)在南京大學成功舉辦了“熱分析技術交流會”,來自南京高校、研究所和各公司的近90位專家和來賓參加了交流會。除了一般熱分析技術外,與會者就溫度調制DSC技術及其應用進行了深入的交流討論。

南京大學化學化工學院高分子系胡文兵教授作了主題報告《溫度調制DSC的非Fourier數據處理方法》。報告首先討論了標準DSC的穩態熱流條件,熱流速率對溫度變化速率線性響應的問題。接著討論了正弦溫度調制DSC,由于對調制熱流所進行的Fourier數學處理是關于離散Fourier轉換的第一諧波的分析,所以會將高頻信號的貢獻過濾掉。然后,介紹了他在美國作訪問學者期間的工作:鋸齒形溫度調制DSC的非Fourier數據處理方法。對于在滿足線性和穩態條件下的加熱段和冷卻段的不可逆熱流引入了一個描述它們熱容不平衡的新物理量Cp,imbalance:

以PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)為例,鋸齒形溫度調制DSC的非Fourier數據處理方法的實驗結果表明,熔融曲線部分不存在任何再結晶的信號!從而糾正了正弦調制DSC對熔融溫區可逆熱容的過度扣除而產生的不正確測試結果。(參看下圖)

最后,胡文兵教授總結了鋸齒形溫度調制DSC的非Fourier數據處理方法的優點:不需要硬件驅動正弦波溫度調制;標準DSC數據處理簡單明白;反映快速熱轉變更加直觀;避免了Fourier處理的信號過濾和變形;有效避免相滯后(phase lag);等等。
梅特勒-托利多(中國)熱分析儀器部經理陸立明先生也在此次會議上作了《隨機溫度調制DSC技術TOPEM的應用》的報告,從熱力學分析的角度,介紹和討論了TOPEM實驗的線性行為測試和穩態測試(一致性檢查),用TOPEM測試研究聚苯乙烯的玻璃化轉變的頻率依賴性、環氧樹脂等溫固化的瞬時玻璃化轉變(Vitrification)、硝酸鈉的固-固轉變、PET的可逆熔融和不可逆熔融等。
對于PET的熔融,隨機溫度調制DSC技術TOPEM和鋸齒形溫度調制DSC的非Fourier數據處理方法得到的結果完全一致。
胡文兵教授及陸立明經理的報告引起了與會者的很大興趣。專家表示對溫度調制DSC的深入討論將有助于同行們和其他熱分析應用者充分了解和準確把握這方面的技術,正確應用熱分析。
需進一步了解胡文兵教授介紹的《溫度調制DSC的非Fourier數據處理方法》,請查閱
W. Hu and B. Wunderlich, J. Thermal Anal. & Calorimetry, 66 (2001) 677。
