2008年12月23日,梅特勒-托利多(中國)在南京大學成功舉辦了“熱分析技術(shù)交流會”,來自南京高校、研究所和各公司的近90位專家和來賓參加了交流會。除了一般熱分析技術(shù)外,與會者就溫度調(diào)制DSC技術(shù)及其應用進行了深入的交流討論。

南京大學化學化工學院高分子系胡文兵教授作了主題報告《溫度調(diào)制DSC的非Fourier數(shù)據(jù)處理方法》。報告首先討論了標準DSC的穩(wěn)態(tài)熱流條件,熱流速率對溫度變化速率線性響應的問題。接著討論了正弦溫度調(diào)制DSC,由于對調(diào)制熱流所進行的Fourier數(shù)學處理是關(guān)于離散Fourier轉(zhuǎn)換的第一諧波的分析,所以會將高頻信號的貢獻過濾掉。然后,介紹了他在美國作訪問學者期間的工作:鋸齒形溫度調(diào)制DSC的非Fourier數(shù)據(jù)處理方法。對于在滿足線性和穩(wěn)態(tài)條件下的加熱段和冷卻段的不可逆熱流引入了一個描述它們熱容不平衡的新物理量Cp,imbalance:

以PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)為例,鋸齒形溫度調(diào)制DSC的非Fourier數(shù)據(jù)處理方法的實驗結(jié)果表明,熔融曲線部分不存在任何再結(jié)晶的信號!從而糾正了正弦調(diào)制DSC對熔融溫區(qū)可逆熱容的過度扣除而產(chǎn)生的不正確測試結(jié)果。(參看下圖)

最后,胡文兵教授總結(jié)了鋸齒形溫度調(diào)制DSC的非Fourier數(shù)據(jù)處理方法的優(yōu)點:不需要硬件驅(qū)動正弦波溫度調(diào)制;標準DSC數(shù)據(jù)處理簡單明白;反映快速熱轉(zhuǎn)變更加直觀;避免了Fourier處理的信號過濾和變形;有效避免相滯后(phase lag);等等。
梅特勒-托利多(中國)熱分析儀器部經(jīng)理陸立明先生也在此次會議上作了《隨機溫度調(diào)制DSC技術(shù)TOPEM的應用》的報告,從熱力學分析的角度,介紹和討論了TOPEM實驗的線性行為測試和穩(wěn)態(tài)測試(一致性檢查),用TOPEM測試研究聚苯乙烯的玻璃化轉(zhuǎn)變的頻率依賴性、環(huán)氧樹脂等溫固化的瞬時玻璃化轉(zhuǎn)變(Vitrification)、硝酸鈉的固-固轉(zhuǎn)變、PET的可逆熔融和不可逆熔融等。
對于PET的熔融,隨機溫度調(diào)制DSC技術(shù)TOPEM和鋸齒形溫度調(diào)制DSC的非Fourier數(shù)據(jù)處理方法得到的結(jié)果完全一致。
胡文兵教授及陸立明經(jīng)理的報告引起了與會者的很大興趣。專家表示對溫度調(diào)制DSC的深入討論將有助于同行們和其他熱分析應用者充分了解和準確把握這方面的技術(shù),正確應用熱分析。
需進一步了解胡文兵教授介紹的《溫度調(diào)制DSC的非Fourier數(shù)據(jù)處理方法》,請查閱
W. Hu and B. Wunderlich, J. Thermal Anal. & Calorimetry, 66 (2001) 677。
