1．目的
規范島津LC-10AD型高效液相色譜儀的使用。
2．范圍
適用于島津LC-10AD型高效液相色譜儀的使用。
3．職責
質檢員對本規程的實施負責。
4．規程
4.1?系統組成：本系統由1個LC-10ADvp溶劑輸送泵、FCV-10AL低壓梯度混合器、在線脫氣機、Rheodyne?7725i手動進樣閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、N2000色譜數據工作站和電腦等組成，另外還包括打印機、不間斷電源等輔助設備。
4.2?準備
4.2.1?準備所需的流動相，用合適的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20min。
4.2.2?根據待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱（注意方向）和定量環。
4.2.3?配制樣品和標準溶液（也可在平衡系統時配制），用合適的0.45μm濾膜過濾。
4.2.4?檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。
4.3?開機：接通電源，依次打開FCV-10AL低壓梯度混合器、脫氣機、LC-10ADVP輸液泵、AT-130柱溫箱，SPD-10Avp紫外檢測器，待檢測器自檢結束顯示測量狀態時，打開打印機、電腦顯示器、主機，最后打開色譜工作站。成都雅源科技專業提供國產實驗設備，進口實驗設備（島津、安捷倫等）主要產品：氣相色譜儀、液相色譜儀、色譜柱、氣相色譜柱、液相色譜柱、樣品瓶、標準品、凈化工作臺、旋光儀、熔點儀、色譜純試劑、純水機、酒色譜、柱溫箱、水分測定儀、分析天平、紫外可見分光光度計、離心機、旋轉蒸發儀、超聲波清洗機、定氮儀、氮吹儀、折光儀、酸度計、電導率儀、農殘速測儀、生物安全柜、恒溫濕箱、真空干燥箱、藥物穩定性試驗箱、培養箱、干燥箱、馬弗爐、原子吸收等。
4.4?參數設定
4.4.1?波長設定：在檢測器顯示初始屏幕時，按[func]鍵，用數字鍵輸入所需波長值，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出到初始屏幕。
4.4.2?流速設定：在輸送泵顯示初始屏幕時，按[func]鍵，用數字鍵輸入所需的流速（柱在線時流速一般不超過1ml/min），按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。
4.4.3?流動相比例設定：在輸送泵顯示初始屏幕時，按[conc]鍵，用數字鍵輸入流動相B的濃度百分數，用數字鍵輸入流動相C的濃度百分數，用數字鍵輸入流動相D的濃度百分數，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。
4.5?更換流動相及排氣泡
4.5.1將管路的吸濾器放入裝有好的流動相的儲液瓶中；
4.5.2?逆時針轉動泵的排液閥180°，打開排液閥；
4.5.3?按輸送泵的[purge]鍵，pump指示燈亮，泵大約以5.0ml/min的流速沖洗，3min后停止；
4.5.4?將排液閥順時針旋轉到底，關閉排液閥。
4.5.5?如管路中仍有氣泡，則重復以上操作直至氣泡排盡。
4.5.6?如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下連接管，放入廢液瓶中，設流速為5ml/min，按[pump]鍵，沖洗3min后再按[pump]鍵停泵，重新接上柱并將流速重設為規定值。
4.6?平衡系統固相萃取儀???色譜儀???氣相色譜儀???液相色譜儀???氮吹儀???抑菌圈測定儀???儀器???化學試劑???色譜柱???純水機???樣品瓶??乙*
來源實驗儀器?http://www.cd1768.cn???儀器信息?http://www.cd175.cn
4.6.1?按《N2000色譜數據工作站操作規程》打開“在線色譜工作站”軟件，輸入實驗信息并設定各項方法參數后，按下“數據收集”頁的?[查看基線]?按鈕。4.5.2洗脫方式
4.5.2.1?按泵的[pump]鍵，?pump指示燈亮。用檢驗方法規定的流動相沖洗系統，一般最少需6倍柱體積的流動相。
4.5.2.2?檢查各管路連接處是否漏液，如漏液應予以排除。
4.5.2.3?觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動應不超過1MPa。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡，按4.4.6操作。
4.5.2.4?觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.01mV/min，噪聲為<0.001mV時，可認為系統已達到平衡狀態，可以進樣。
4.6?進樣
4.6.1?進樣前按檢測器[zero]鍵調零，按軟件中?[零點校正]?按鈕校正基線零點，再按一下?[查看基線]?按鈕使其彈起。
4.6.2?用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取適量??
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四川儀器信息港??http://www.cd175.cn