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梅特勒-托利多:創新型閃速DSC 引領熱分析技術發展
——專訪梅特勒-托利多中國區熱分析部門經理、熱分析資深應用專家陸立明
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在業內,說起梅特勒-托利多,大家自然而然會聯想到天平,因為在天平領域,梅特勒已經是無人不知、無人不曉,但在熱分析領域,梅特勒-托利多也一直是世界上熱分析儀器的主要制造商和供應商之一,作為全球熱分析技術領域的領導者,多年來,在歐洲的熱分析市場上,占有率始終是第一。2010年12月7日,梅特勒-托利多公司在上海衡山賓館舉辦“2010年熱分析技術交流暨新產品發布會”,在會后,中國化工儀器網記者有幸采訪到了梅特勒-托利多中國區熱分析部門經理、熱分析資深應用專家陸立明,讓我們跟隨他的視角去了解梅特勒-托利多熱分析技術、了解新產品閃速DSC、了解熱分析技術的發展趨勢。
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采訪現場:梅特勒-托利多陸經理(左邊)和中國化工儀器網記者陸經理很隨和,在采訪時,臉上一直洋溢著暖人的笑容。他的親切,徹底打亂了先前我對技術型經理的定義。他以熱分析為基點,結合新產品閃速DSC,面對記者侃侃而談。從他的話語中,我仿佛看到了他十三年如一日的在梅特勒-托利多熱分析部門探索、耕耘、前行,并為熱分析的發展傾注了自己所有的力量;同時也讓梅特勒-托利多在中國的熱分析領域從無到有、從開始摸索嘗試到革命性的創新、從客戶不了解到客戶信任……
Chem17:您好,非常感謝您能夠抽出寶貴時間接受我們中國化工儀器網的采訪,作為全球熱分析技術領域的領導者,梅特勒-托利多一定有著非同一般的發展歷程,請您簡單為我們介紹下梅特勒-托利多在熱分析領域的發展歷程?
陸立明:1945年,歐萊德·梅特勒博士發明了令世界矚目的首臺單秤盤替代法天平,同年,梅特勒公司在瑞士建立的。上世紀60年代初,Hans-GeorgWiedemann博士加入梅特勒,開始熱分析儀器的研究開發。
Hans-GeorgWiedemann博士最初的想法是,天平+加熱測試爐=“熱天平”。經過反復研究,世界上第一臺熱重/差熱(TGA/DTA)同步分析儀于1964年誕生,溫度最高可至2000°C。研發團隊采用電磁力補償法改進純粹的機械半微量天平,使天平信號能以圖形方式記錄在筆尖記錄器上,同時開發了爐體、溫度傳感器和控制器,能進行溫度編程。還引入了真空技術首次實現了真空熱分析。盡管儀器的價格不菲,當時世界上大多數著名的從事材料研究的實驗室很快配置了該儀器,并在無機化合物和陶瓷材料等領域得到廣泛應用。
隨后幾年,梅特勒公司開始研制差示掃描量熱儀(DSC),并于1971年上市首款熱流型DSC,溫度范圍從–170至500°C,適合于有機化合物和迅速發展的聚合物材料的研究。同時,成功實現了將模擬測量數據數字化從而采用計算機來處理數據。
1981年推出TA3000系統,包括DSC、TGA和TMA儀器。該系統引入了新的方法概念:自動測量和自動處理熱分析數據。特別對于質量控制的日常測試可實現高效自動化。熱機械分析儀同時可進行周期性變化負載的編程,首次引入了創新性的動態負載TMA(DLTMA)技術。
得益于功能強大且價格便宜的個人電腦的普及使用,于上世紀90年代中期推出完全現代意義的STARe熱分析系統,現包括DSC及高壓DSC、超快速DSC(FlashDSC)、熱重分析儀TGA及TGA/DSC同步熱分析儀、熱機械分析儀TMA、動態熱機械分析儀DMA全部熱分析品種。
近半個世紀以來,梅特勒-托利多一直是世界上熱分析儀器的主要制造商和供應商之一。很多年來,在歐洲的熱分析市場上,市場占有率始終是第一。
Chem17:我們知道梅特勒-托利多產品覆蓋面很廣,在中國市場上的占有率也很高,陸經理您作為梅特勒-托利多中國區熱分析部門經理,請您為我們介紹下公司在中國的市場現狀?
陸經理:梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司成立于1990年,但熱分析儀器在中國的銷售起步于上世紀末,而且也走過了一段比較艱辛的歷程,因為梅特勒-托利多是后來者,讓客戶從了解到認識,再到信任,我們走過了好幾年的時間,近些年來,我們發展快速,技術也日趨成熟。在市場占有率方面,也在不斷的與其他知名企業縮小差距,相信不久就會不差上下,然后超越。
Chem17:在全球熱分析技術領域,我們都知道,像梅特勒-托利多、美國TA、珀金埃爾默、德國耐馳等都是行業知名企業,而美國TA也在11月推出了DISCOVERYDSC新品,請問,梅特勒-托利多這次推出的新型超快速掃描量熱儀—閃速DSC(FLASHDSC),與同類產品相比,有哪些突出的優勢?
陸立明:從掃描速率來分,各種量熱儀達到的速率區間可見于下圖:
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珀金埃爾默的HyperDSC的最高掃描速率大約為750°C/min,美國TA的DISCOVERYDSC屬于常規DSC。而梅特勒-托利多推出的FlashDSC的掃描速率最高可達到兩百多萬°C/min,完全不在同一數量級上,但是低速部分是與常規DSC重迭的。
閃速DSC有幾個重要的特點。首先是DSC傳感器,用的是基于MEMS(微機電系統)技術的芯片傳感器,由氮化硅和二氧化硅制成,很小,試樣面直徑只有0.5mm。用16對均勻分布的熱電偶測量溫度,保證高靈敏度和基線平穩性,靈敏度要比常規DSC高得多。特別是分辨率極高,信號時間常數只是常規DSC的千分之一。與常規DSC使用坩堝不同,極少量(幾十納克)的試樣直接放在傳感器的試樣面上。所以試樣制備必須在顯微鏡下進行。其次是測量原理,為動態對稱功率補償。第三是掃描速率,這是最重要的指標,升溫速率從30到2,400,000°C/min,降溫速率從6到240,000°C/min。最后是軟件,功能必須強大,因為一次測試實驗得到的數據龐大,必須能夠批量處理。
Chem17:通過上面陸經理對這款新儀器的介紹,我們聽到了一個新名詞-閃速DSC,請問這是否是熱分析技術的創新?您能簡單為我們談談熱分析技術近年來主要的技術創新有哪些?
陸立明:確實,無論是制造技術,還是功能,閃速DSC與市場上其它DSC儀器有極大的不同,是一款創新型的差示掃描量熱儀。
多年來,梅特勒-托利多不斷推出突破性的技術,引領著世界熱分析技術的發展。2002年推出的高頻/大應力DMA迄今為止明顯**于同類儀器。獨有的熱電偶堆DSC傳感器,因為在靈敏度上的突破性提高獲得了2006年美國R&D100獎,得獎評語說:“靈敏度為現有市場上別的最好的DSC的五倍”。2005年推出隨機溫度調制DSC技術TOPEM,克服了正弦調制DSC的缺陷,能獨立測定材料的顯熱熱流(可逆熱流)、潛熱熱流(不可能熱流)和總熱流,并可測量可逆熱流的頻率依賴性。在調制DSC領域,TOPEM是最先進和完善的技術。
今年9月全球同步上市了閃速DSC,在這一領域,梅特勒-托利多又**了。
Chem17:我們都知道這款閃速DSC(FLASHDSC)是一款非常優秀的產品,請問陸經理,這款儀器的主要應用領域有哪些?是否有在新的領域內有所應用?近年來熱分析儀器在哪些新領域內得到了成功的應用?
陸立明:閃速DSC的主要應用領域是聚合物材料的研究,更具體說,可能是下面幾個方面。一個是材料中結構形成過程的詳細分析,特別是升降溫過程中結構的形成過程,不同的升降溫會產生不同的結構。其次是直接測量快速結晶,包括動態結晶過程和等溫結晶過程。例如聚丙烯(PP)的等溫結晶,用HyperDSC可能測量到110°C時的等溫結晶過程,再低就不行了,因為在降溫過程中PP已經結晶。但FlashDSC能進行直至-95°C的等溫結晶測試。再次是測定快速反應的反應動力學。有的反應過程極快,常規DSC才開始升溫反應就已完成。而閃速DSC就可能可以測試。最后是模擬生產條件下的測試,例如添加劑的作用機理。舉例說,注塑成型工藝中,成型材料以每秒幾百度的速度冷卻,所添加進去的成核劑是否起作用,或者起到怎樣的作用,用FlashDSC可進行模擬實驗。當然還有其它各種應用,例如只有極少的樣品,無法用常規DSC測量,就可用閃速DSC來測。
因為是新技術新儀器,它的應用,無論是廣度還是深度,都需要在用戶的實際使用中得到發展。
事實上,每種新儀器的推出,都為使用者提供了新的測試和研究手段。新的想法需要由實驗手段去驗證,新的手段也可激發新的思想。例如隨機調制DSC技術TOPEM,可測定熔融的可逆與不可逆過程,這在以前,對熱分析來說是一件困難的事情。又如梅特勒-托利多的DMA,可以全程測量一個材料從液態改變到堅硬固態全過程的動態力學性能變化,例如環氧樹脂黏合劑的固化全過程,這在別的DMA上無法做到。
現代熱分析技術經過半個多世紀的發展已相當成熟,近年來值得關注的發展主要在兩個方面,一是功能的擴展與提高,二是軟件的發展。前者例如:DSC光量熱技術(俗稱UV-DSC)、DSC-顯微鏡系統、DSC-化學發光測試系統、TGA-FTIR/MS聯用、TGA-水分吸附測試系統等。后者如隨機溫度調制DSC技術、非模型化學反應動力學等。例如熱分析非模型動力學,由于能處理各種復雜的化學反應過程,所以在固化反應方面得到了很多實際應用。
Chem17:我們知道梅特勒-托利多在中國經常舉辦一些技術交流會和新品發布會,請問公司舉辦這類會議的初衷是什么,它能給公司帶來哪些幫助,您覺得這次會議的最大收獲是什么?
陸立明:俗話說:“酒香不怕巷子深?!钡@不符合現代社會的情況,再好的技術和儀器,再好的東西,一定要讓盡可能多的人了解,人們才會購買和使用,從中得益。舉辦技術交流會和新品發布會只是形式之一,主要是起廣而告之的作用。例如這次會議,有這么多的專家和客戶參加,還有新聞界的朋友前來,通過交流,大家知道了我們的新儀器、新技術,如果覺得有用,會對今后的研究工作有幫助,就可能考慮購買。而且,相信大家會傳布消息,會有更多人了解我們的新產品和新技術。
其實,我們還做了并在繼續進行很多深入的工作。例如,我們正在翻譯出版梅特勒-托利多的《熱分析應用手冊叢書》,由東華大學出版社出版,著名熱分析專家、中科院長春應用化學研究所劉振海研究員做技術顧問?!稛崴苄跃酆衔铩?、《熱固性樹脂》、《彈性體》、《逸出氣體分析》分冊已經出版,《熱分析應用基礎》分冊即將出版,還有其它后續分冊。我們希望,我們不僅是在銷售儀器,還在推廣先進的應用技術和先進的研究成果,希望對促進我們國家的熱分析以及與之有關的研究開發和產品生產有所幫助。
Chem17:梅特勒-托利多在響亮的品牌旗幟和客戶的口碑下,我相信一定有著一份相符的產品質量和服務質量支持著,請您為我們介紹下梅特勒公司是如何控制產品質量和實行售后服務的?
陸立明:梅特勒-托利多是一個強勢品牌,走中高端路線,特別重視產品質量。所有的熱分析儀器都在瑞士蘇黎世的總部生產,而且質量是有口皆碑的,連德國人都夸瑞士產品質量過硬。
我是學高分子材料的,13年前加入梅特勒-托利多時擔任的是熱分析技術應用工程師。對于熱分析儀器使用,我深知技術支持和售后服務的重要性。在我的部門有專門的團隊,有專門的主管,負責全國的熱分析技術支持和售后服務。其中有許多資深人員,已在公司服務很多年,經驗豐富,技術過硬。
在瑞士總部熱分析SBU,也有一個專門的團隊負責技術應用和維修,其中多人已在公司工作幾十年?!稛岱治鰬檬謨浴范际怯伤麄冎鞯摹H粑覀冇龅揭呻y問題,可直接通過電子郵件或電話向他們咨詢,尋求幫助支持。我們都能得到快速響應,從而保證我們服務好客戶。
Chem17:陸經理您作為熱分析領域資深應用專家,請您談談熱分析儀器在未來的技術發展趨勢和市場發展趨勢?
陸立明:我個人認為有以下幾個方面的發展趨勢,1)隨著梅特勒-托利多閃速DSC儀器的上市,開拓了超快速DSC的測量技術,預計其它熱分析儀器公司也會跟緊開發超快速DSC。
2)熱分析儀器的功能擴展方面還有很多可以開拓和發展的地方,例如聯用的擴展和提高。
3)軟件功能的發展:例如溫度調制技術的進一步完善和提高;熱分析動力學的發展和提高。
4)在儀器本身的性能方面尚有進一步提高的余地,例如DSC靈敏度和分辨率還有提高的可能,從而可擴大其應用,可用更少試樣,測定更弱的效應。
后記
對陸經理的采訪進行了將近50分鐘,可是自始至終,看到的都是其樂融融的笑容,聽到的都是樸實的話語,他是一名管理者,可是從他身上卻尋覓不到一絲不茍言笑和領導“威嚴”的影子;他是一名技術人員,他津津樂道,成竹于胸,馳騁于熱分析技術領域,跟他交流,腦海中突然閃現出上學時恩師的影子。
采訪陸經理已經過去好幾天,可是頭腦一直都浮現采訪當天的情景,不得不說,他是智者,而從他身上所折射出的對工作的執著精神和極其樂觀的心態值得我們慢慢的去品去悟。
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陸經理簡介:
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1985年在華東理工大學獲聚合物材料工學碩士,后在上海市合成樹脂研究所從事聚合物研究開發工作12年(其中3年在德國柏林技術大學進修高分子物理),擔任研究室主任。1997年加入梅特勒-托利多 (中國) 公司以來一直從事熱分析的技術應用和管理工作,現任熱分析儀器部經理。
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信息來源:中國化工儀器網 作者:李冠
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