環境樣品前處理技術水樣的微孔濾膜預處理
作者:上海摩速科學器材有限公司 2008-07-09T00:00 (訪問量:11147)
??? 在未過濾的樣品中,由于顆粒物和溶解于樣品中的碎片之間的相互作用,有可能引起樣品中重金屬化學形態分布的變化。研究人員發現重金屬在沉積物與水的混合物中的吸附一解吸平衡時間是很快的,一般少于72h,最大吸附發生在pH=7.5左右。采樣后,溶液平衡的任何變化,顆粒物所提供的吸附部位都將為金屬形態的遷移提供路徑,而在某些條件下,解吸已吸附的金屬是可能的。通常對于微量元素或有機分析,首先必須通過過濾或者離心將水樣中的顆粒物質除去(如果測定顆粒物中的污染物成分,則需收集這部分樣品),然后加入保護劑,水樣盛放在沒有污染的容器內,并貯存在合適的溫度下,以防止有效成分的損失、降解或形態變化。
??? 利用O.45μm的微孔膜可以方便地區分開溶解物和顆粒物,通過濾膜的過濾液中還可能含有0.1~O.001μm的微生物和細菌的膠粒以及小于O.001μm的溶解于水的組分。0.45μm的濾膜可以濾出所有的浮游植物和絕大多數的細菌。連續的過濾有時可能造成濾膜的堵塞,這時一般需要更換新膜或是采用加壓過濾。
??? 使用過濾儀器,應該注意儀器與溶液接觸部分的材料,如硼硅玻璃、普通玻璃、聚四氟乙烯等,同時也要考慮過濾器的類型(真空還是加壓)。玻璃過濾器使用橡膠塞子容易造成沾污,一般選擇使用硼硅玻璃的真空抽濾系統。過濾以前,過濾器材應用稀酸洗滌,通??梢栽?~3mol/L鹽酸中浸泡一夜。
??? 未處理過的過濾膜表面極易吸附水中的鎘和鉛,但用來過濾河水時,未發現上述元素濃度的變化。利用未經處理的膜來過濾海水樣品中的含汞樣品,可能造成10%~30%的損失。然而使用處理過的玻璃纖維過濾,汞的損失可降低至7%以下。一般的濾膜使用前先用20mL2mol/L HNO3洗滌,再用50~100mL蒸餾水沖洗。接收的燒杯或三角燒瓶必須用蒸餾水將酸沖洗干凈。并將最初收集的10~20mL濾液去掉。對于海洋深水樣的過濾。濾膜最好先用稀硝酸浸泡。
??? 加壓過濾或真空抽濾是通常使用的兩種方法。加壓過濾速度快,適用于過濾含有大量沉積物的河水水樣,如果使用47mm直徑、O.45μm膜過濾水樣,速度大約在100mL/h左右,加壓過濾通常使用超濾膜。
??? 對于難以過濾的樣品,離心也是一種有效的手段,但離心的過程容易引起沾污。離心分離的效率跟離心的速度、時間以及顆粒的密度有關。
??? 高的細菌濃度伴隨著沉積物的存在同樣也會導致水溶性金屬形態的損失。細菌和藻類的生長包括光合成及氧化等作用將會改變水樣中C02的含量因而導致pH值的變化,pH值的變化往往帶來沉淀,改變螯合或吸附行為以及溶液中金屬離子的氧化還原作用。由于貯存樣品中的細菌生長和繁殖的不可預測性質,采樣后的過濾越早越好。如果時間推遲至幾個小時之后,樣品最好冷凍保存或者加酸酸化以便抑制細菌的生長。
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