通過加入糖進行峰蜜摻假的LC-IRMS 測定-分析方法-資訊-生物在線

通過加入糖進行峰蜜摻假的LC-IRMS 測定

作者:賽默飛世爾科技 2009-07-03T00:00 (訪問量:12524)

化學分析:

新近發展的LC-IRMS ( 液相色譜- 同位素質譜聯用)分析方法是正式的AOAC ( 分析家協會正式分析方法) 中編號為NO.998.12( 蜂蜜中C-4 植物糖含量的測定,1999)分析方法的進一步發展,經過幾年的研究,APPLICA 公司成功地完善了AOAC 方法中峰蜜中組份的常規檢測,并將其制定為國際認證標準方法(ISO 17025)。盡管如此,某些種類的添加糖( 如甜菜中C-3 糖的測定) 不能被檢測,因此分析方法的完善顯得迫在眉睫,在用戶需求的推動下,APPLICA 公司于2005 年開始這項研究項目,并最終發展了LC-IRMS 這一分析技術。這一技術彌補了AOAC 方法中蜂蜜各組份如果糖、葡萄糖、二糖、三糖等13C/12C 同位素比值(d13C) 測定,LC-IRMS 這一革新在線聯用新分析方法可檢測AOAC 方法無法檢測的各種糖。
分析結果的解釋是建立在AOAC 分析方法及各種糖組份同位素組成的基礎之上,各種糖組份同位素的含量測定與AOAC 方法一致,表1 列出的是純蜂蜜中糖組份同位素含量及其變化范圍。

??????? 表1:純峰蜜中糖組份 d 13C( LC-IRMS)測定值(測定值是通過VPDB進行校正的)
?
序號 測定項目 測定值(純峰蜜) 參考文獻
1 蛋白質中d 13C值(P) -27.5~-25.5‰ White & Doner a,b
2 峰蜜中d 13C值(H) -27.5~-25.5‰ White & Doner a,b
3 蛋白質與峰蜜中d 13C?Delta差值(P-H) 小于-1‰ White & Doner a,b
4 C-4糖含量(計算) 小于7% (文獻值) White & Wintersc AOAC 998.12d
5 果糖中d 13C值 -與葡萄糖中d 13C差值 -與二糖中d 13C差值 -與三糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 -27.5~-25.5‰ -1~+1‰ -2~+2‰ -2~+2‰ -2~+2‰ 摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA
6 葡萄糖中d 13C值 -與果糖中d 13C差值 -與二糖中d 13C差值 -與三糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 -27.5~-25.5‰ -1~+1‰ -2~+2‰ -2~+2‰ -2~+2‰ 摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA
7 二糖中d 13C值 -與果糖中d 13C差值 -與葡萄糖中d 13C差值 -與三糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 -27.5~-25.5‰ -2~+2‰ -2~+2‰ -2~+2‰ -2~+2‰ 摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA
8 三糖中d 13C值 -與果糖中d 13C差值 -與葡萄糖中d 13C差值 -與二糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 -27.5~-25.5‰ -2~+2‰ -2~+2‰ -2~+2‰ -2~+2‰ 摘自no.2 APPLICA APPLICA APPLICA APPLICA

近期出版的刊物中,Cabanero et al.d 用同樣方法測定了蜂蜜中的摻假糖,其測定條件比APPLICA 公司更為苛刻。表1 中測定值的不確定度為±0.3‰。
除d13C 同位素比值外,果糖/ 葡萄糖的比值,二糖及三糖的相對含量也可通過LC-IRMS 進行測定( 見表2,第9~12 項)。當分析花蜜中的組份時,這些組份的含量顯得非常有趣,它給出了潛在可能的摻假信息,文獻f,e 給出了果糖/ 葡萄糖比值的參考值,二糖與三糖的含量與純峰蜜中測定值相吻合,表2 給出了純金合歡及花蜜中各組份的平均值及變化范圍,由表可以看出,這些測定都在表1中所列數據范圍之內。????

?表2:純金合歡及花蜜中糖組份 d 13C( LC-IRMS)測定值(測定值是通過VPDB進行校正的)
?
序號 測定項目 純金合歡 (n=60) 純花粉及蜜汁 (n=196)
? ? 平均值 范圍 (最小值/最大值) 平均值 范圍 (最小值/最大值)
1 蛋白質中d 13C值 -24.7‰ -25.5/-23.7‰ -25.4‰ -26.7/-22.7‰
2 峰蜜中d 13C值 -25.1‰ -25.6/-24.1‰ -25.7‰ -27.3/23.0‰
3 蛋白質與峰蜜中Delta d 13C 差值 0.4% -0.3/0.9‰ 0.3‰ -0.9/1.5‰
4 C-4糖含量 0.1‰ 0/1.9‰ 0.3‰ 0/5.7‰
5 果糖中d 13C值 -與葡萄糖中d 13C差值 -與二糖中d 13C差值 -與三糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 -25.1‰ -0.1‰ 0.2‰ -1.0‰ -0.4‰ -25.6/-23.9‰ -0.8/1.2‰ -1.0/1.5‰ -2.0/0.3‰ -1.1/0.7‰ -25.8‰ -0.1‰ 0.2‰ -0.7‰ -0.3‰ -27.5/-23.2‰ -0.8/1.1‰ 1.6/2.0‰ -2.0/1.1‰ -1.5/1.2‰
6 葡萄糖中d 13C值 -與果糖中d 13C差值 -與二糖中d 13C差值 -與三糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 -25.1‰ 0.1‰ 0.3‰ -1‰ -0.3‰ -25.8/-23.9‰ -1.2/0.8‰ -0.8/1.8‰ -1.8/0.4‰ -0.8/0.2‰ -25.7‰ 0.1‰ 0.3‰ -0.6‰ -0.3‰ -27.2/-22.7‰ -1.1/0.8‰ -1.8/2.0‰ -2.0/2.0‰ -2.0/1.7‰
7 二糖中d 13C值 -與果糖中d 13C差值 -與葡萄糖中d 13C差值 -與三糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 -25.3 -0.2‰ -0.3‰ -1.2‰ -0.6‰ -26.7/-23.9‰ -1.5/1.0‰ -1.8/0.8‰ -2.0/0.3‰ -1.9/0.5‰ -26.0‰ -0.2‰ -0.3‰ -0.9‰ -0.6‰ -27.5/-22.5‰ -2.0/1.6‰ -2.0/1.8‰ -2.0/2.0‰ -2.0/1.7‰
8 三糖中d 13C值 -與果糖中d 13C差值 -與葡萄糖中d 13C差值 -與二糖中d 13C差值 -與蛋白質中d 13C差值 -24.1‰ 1.0‰ 1.0‰ 1.2‰ 0.6‰ -25.3/-22.9‰ -0.3/2.0‰ -0.4/1.8‰ 0.3/2.0‰ -0.5/2.0‰ -25.1‰ 0.7‰ 0.6‰ 0.9‰ 0.4‰ -27.1/-22.6‰ -1.0/2.0‰ -1.1/2.0‰ -2.0/2.0‰ -1.2/1.2‰
9 果糖/葡萄糖比值 1.61 1.50/1.82 1.20 1.00/1.46
10 二糖相對含量(%) 8.9 5.2/13.7 6.1 1.2/14.0
11 三糖相對含量(%) 2.6 1.1/5.5 1.0 0/8.0


說明:

表中數據是通過已有的知識獲得的,其可靠性有待認證,僅供參考。 ?

備注:

d 13C:?表示待測樣品對標準樣品13C/12C同位素比值的千分差



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文獻來源:

[a] J.Apic.Res.17(1978)94-99,??? ??? ??
[b]? J.Ass.Off.Anal.Chem.61(1978)746-750,???????
[c]? J.Ass.Off.Anal.Chem.72(1989)907-911, ???????
[d] AOAC Official Mothods of Analysis(19999),Chapter 44,27-30, ???????
[e] J.Agr.Food Chem.54(2006)9719-9727, ????? ?
[f]? Apidologie 35(2004)38-81, ????? ?
[g] Swiss Food Manual (2004),Chapter 23A,Table 23A.7

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