????? 示蹤氣體SF6 的分析，主要是利用色譜法，選用一臺具有電子捕獲檢測器（ECD）的色譜儀完成測定，我們選用1690E氣相色譜儀進行測試?；驹恚弘娮硬东@檢測器是一種有選擇性的高靈敏度的檢測器，因其只對具有電負性（指分子或原子捕獲電子生成負離子的幾率）的組份產生的信號，適用于分析含鹵素分子的物質以及含O、S、N、P 等原子的物質，靈敏度隨物質電負性的增強而增強，因此廣泛應用于多鹵，多硫化合物的分析。

六氟化硫專用氣相色譜儀檢測六氟化硫的步驟如下：

一、實驗條件

1、儀器：GC1690 氣相色譜檢測儀（含ECD 檢測器）
2、測試用樣氣：SF6 標準氣499ppm（上海）
3、載氣：高純N2（99.999%）
4、色譜工作站（N2000）

二、實驗步驟

1、標準氣的配制
SF6 標準氣 SF6 標氣取樣量 用空氣定容后的體積
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
分別按上表準確抽取一定量的高濃度SF6 標準氣體，在分別注入裝有空氣的100mL 的注射器中，?? 配制為所需濃度的SF6 并混合均勻。
2、儀器條件
色譜柱：5A分子篩柱子 φ3mm×0.5mm×1m；
柱溫：30-40℃； 汽化室溫度：100℃；
檢測器溫度：100℃；靈敏度：高
?載氣：氮氣（99.999%）
流速：20-40mL/min；進樣量：0.1mL
2.1 色譜柱選擇由于電子捕獲檢測器只對有捕獲電子能力的物質產生信號，SF6 是電負性最強的物質，在實際樣品中，只有空氣中的氧有較強的電負性，影響SF6 的直接測定，因此選用5A 最為理想，因為5A 分子篩吸附O2 的能力較之吸附SF6 的能力強，也就是說氣樣中的O2 和SF6 通過色譜柱后，吸附能力弱的組份SF6 先流出色譜柱，而O2 則后流出色譜柱，這樣就避免了較大的O2 峰掩蓋低濃度的SF6 峰，使定性定量方便，提高分析靈敏度。
2.2 載氣流速的選擇載氣流速的大小與穩定對分析影響較大， 流速范圍通常選擇在20~40mL/min，但ECD 為濃度型檢測器，其檢測的響應值與載氣中的物質的濃度成正比，不受載氣流速的變化影響，但影響其保留時間，流速較快時，保留時間短，由于我們現在選用的柱箱溫度為30℃，所以在室溫較高時，30℃不一定能控住，需增加柱溫到40-50℃時，可調節流速，使流速減慢，保持良好的分離度。
2.3 分析結果當SF6 的濃度較高時，SF6 產生的的信號很大，就會掩蓋O2 的峰，所以499ppm的SF6 標氣的色譜圖峰中SF6 峰將O2 覆蓋了一部分，看似好象未分開。

峰高、峰面積的重復性，見下表：

從上面的分析結果中可以得出，分析的準確度很高，重復性在1%以內，分析結果有高的可靠性。
2.4 分析最小檢出濃度根據計算，最小檢出濃度為：5.0×10-11，即50ppt。

三、 結果討論

3.1 色譜操作條件：5A 分子篩，柱長1m，內徑φ2mm，衰減：1；載氣：高純氮；流速：40mL/min；進樣量：0.1ml
3.2 通過計算，我們儀器對SF6 的最小檢出濃度達到5.0×10-11，滿足了煤礦應用的需要。

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六氟化硫專用氣相色譜儀的配置：

1、儀器：GC1690E 氣相色譜儀（含ECD 檢測器）
2、測試用樣氣：SF6 標準氣499ppm（上海）
3、載氣：高純N2（99.999%）
4、色譜工作站（N2000）


關鍵詞：六氟化硫專用氣相色譜儀，檢測六氟化硫，六氟化硫的檢測分析儀器

來自爾首官網：www.ersky.cn

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