
AB質譜用著用著忽然不出峰了,這個時候也要考慮可能是質量軸偏了,需要調諧,我們來介紹下具體如何操作?
不同質譜需要不同的調諧液:

用注射器吸取相應的PPG調諧液,參照下圖所示裝入針泵:

運行Analyst:

在Manual Tuning中運行相應的采樣方法,例如打開Q1 Pos PPG方法:
注意事項:若雙擊Manual Tuning時,彈出提示窗口:“Please reserve instrument for tuning”,點擊OK,再次雙擊Manual Tuning,便能進入調諧界面。

設置針泵直徑(Syringe Diameter),流速(Flow Rate),運行針泵(Start Syringe Pump)

點擊Start運行方法,待TIC穩定后,采集10MCA數據, 并打開譜圖


右鍵點擊任意一張譜圖,選擇List Data,在彈出的表格里選擇 Calibration Peak List,并觀察區域3里的參數

若上圖的表格里不顯示Calibration Peak List,則按下圖方法操作:點擊 Tools - Setting - Appearance Options - Miscellaneous - 勾選Show Mass Calibration Peak List

若表格里大部分信息顯示N/A,則有可能選擇的校正表不正確,這時,右鍵點擊表格,選擇相應的校正表,例如正離子調諧選擇:PPGs Pos Calibratiion Ref - Use as Reference

半峰寬(FHWM)調整:半峰寬應在0.6-0.8Da范圍內,若不在此范圍,可通過調節Offset值來調整半峰寬,調節幅度是0.003-0.005,請勿大幅度調節Offset值

質量軸(Mass Shift)校準:質量軸應在+-0.1Da范圍內,若不在此范圍,選中任意一張譜圖,點擊Calibration From Spectrum進行校準

校準圖:


請謹慎使用Replace, 一般情況下都使用Update
如果Analyst軟件詢問是否“Save changes made in Manual Tuning to the Instrument data file”,請選擇“Yes”以保證調諧參數更新。但如果詢問“Do you want to save the current tuning acquisition method?”,請選擇“No”以防止儀器方法參數被改變。





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