食品接觸材料高分子材料 食品模擬物中雙酚A的測定高效液相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品模擬物中雙酚A的測定方法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品模擬物水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、橄欖油中雙酚A的測定
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有
的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
SN/T 2280食品接觸材料!塑料中受限物質(zhì)!向食品及食品模擬物特定遷移試驗(yàn)方法和含量測
定以及食品模擬物暴露條件選擇的指南
3方法指南
水性食品模擬浸泡液過濾膜后，進(jìn)液相色譜儀測定；橄欖油模擬浸泡液用甲醇-水溶液萃取，萃取液
經(jīng)過濾，用液相色譜儀測定。
4試劑和材料
除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為去離子水。
4.1甲醇
4.2無水乙醇
4.3冰乙酸
4.4甲醇-水溶液（1+1）；量取200ml甲醇（4.1）于1000ml燒杯中,加入200ml水，混勻
4.5精煉橄欖油
4.6雙酚A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Bisphenol A,CAS號：105-60-2）：純度≥99%
4.7雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取50.0mg雙酚A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（4.6）于100ml容量瓶中，加入少量甲醇（4.1）溶解后，用甲醇定容至刻度。
4.9水性模擬液介質(zhì)：吸取適量雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（4.7），用不含待測物的水、3%乙酸溶液、乙酸溶液、10%乙
醇水溶液配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
4.9橄欖油提取液介質(zhì)：按
儲備溶液（4.7）配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液
5 儀器與設(shè)備
5.1 液相色譜儀：配有紫外檢測器
GE-200高效液相色譜儀，GE-200紫外檢測器，GE-200高效輸液泵
5.2 離心機(jī)：5000r/min
6試樣制備與保存
6.1 試樣的制備
遷移試驗(yàn)浸泡液的類別、選用和遷移條件依據(jù)SN/T 2280執(zhí)行
7 測定步驟
7.1 試樣的處理
7.1.1 水性模擬浸泡液
遷移試驗(yàn)得到的水、3%乙酸溶液、10%乙醇浸泡液通過0.45um濾膜過濾，待液相色譜分析。
7.1.2 橄欖油模擬浸泡液
準(zhǔn)確稱取1.00g橄欖油浸泡液，加入3.00ml正己烷,混勻后,再加入2.0ml甲醇-水溶液(4.4),振搖10mlin然后3000/min離心10min取甲醇-水溶液層過0.45um濾膜過濾,待液相色譜分析
7.2 測定
7.2.1 液相色譜條件
色譜柱：Vertex C18 250*4.5mm，5um，或相當(dāng)者原裝進(jìn)口液相色譜柱
檢測波長：280nm
流動相：甲醇+水（3+1）
流速：0.8ml/min
進(jìn)樣量：10ul
7.2.2 色譜測定
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測樣液中雙酚A的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi),若待測液含量超出線性范圍,應(yīng)適當(dāng)稀釋后再測定.對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積進(jìn)樣測定.雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖參見
附錄A.回收率數(shù)據(jù)參見附錄B
7.2.3 空白試驗(yàn)
將未進(jìn)行遷移試驗(yàn)的食品模擬液按上述步驟進(jìn)行。
7.3 結(jié)果計算
試樣中雙酚A含量按式（1）計算：
X=C*A*V/AS*m
X---試樣中雙酚A含量，單位為毫克每升（mg/l）
C---雙酚A中標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度，單位為毫克每毫升（ug/ml）
A---雙酚A樣液的峰面積
AS---雙酚A樣準(zhǔn)工作溶液的峰面積
V---樣液的最終定容體積，單位為毫升（ml）
m---試樣的體積，單位為克（g）
注：當(dāng)模擬物為橄欖油時雙酚A含量單位為毫克每千克（mg/kg）
本方法對水性食品模擬浸泡液測定低限為0.1mg/lL橄欖油模擬浸泡液測定低限為0.5mg/kg
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A,附錄B"均為資料性附錄"
本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口"
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位#中華人民共和國山東出入境檢驗(yàn)檢疫局"
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人#孫忠松!王境堂!李杰!王建華!王俊!蔡發(fā)"
本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)"
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