液相色譜儀二元梯度檢測(cè)草豆蔻
草 豆 蔻
增修訂
【含量測(cè)定】 揮發(fā)油 照揮發(fā)油測(cè)定法(附錄X D)測(cè)定。
本品含揮發(fā)油不得少于1.0％(ml／g)。
（2）黃酮和榿木酮 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水為流動(dòng)相A，以甲醇為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)為300 nm。理論板數(shù)按小豆蔻明峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
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時(shí)間 （分鐘） |
流動(dòng)相A（%） |
流動(dòng)相B（%） |
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0～20 20～21 21～31 31～32 32～42 42～45 |
40 40→26 26 26→20 20 20→5 |
60 60→74 74 74→80 80 80→95 |
對(duì)照品溶液的制備 取山姜素、喬松素、小豆蔻明和榿木酮對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 ml含山姜素、喬松素、小豆蔻明和榿木酮分別為0.04mg、0.04mg、0.04mg和0.080mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號(hào)篩）
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5 μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含黃酮以山姜素（C16H14O4）、喬松素（C15H12O4）、小豆蔻明（C16H14O4）總和計(jì)，不得少于1.35 %，榿木酮（C19H18O）不得少于0.50 %。
Syltech500型高效液相色譜儀（單泵配置/二元梯度）
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1 |
泵 |
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1.1 |
液體輸送原理： |
雙柱塞串聯(lián)往復(fù)方式，自動(dòng)脈沖抑制系統(tǒng)，另配有溶劑壓縮因子程序，能自動(dòng)補(bǔ)償流量，液體輸送更精準(zhǔn) |
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1.2 |
最大輸送壓力： |
大于等于6000PSI（約42MPa以上） |
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1.3 |
流速精度： |
0.1% |
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1.4 |
流速范圍： |
(0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min |
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1.5 |
柱塞桿清洗： |
不需另配設(shè)備即可自動(dòng)柱塞桿清洗，保護(hù)柱塞桿 |
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1.6 |
安全性： |
配有開機(jī)自檢，高低壓報(bào)警和保護(hù)功能 |
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1.7 |
梯度系統(tǒng)： |
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混合范圍： |
0到100% |
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混合原理： |
高壓混合 |
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混合液體數(shù)： |
大于等于2元 |
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脫氣裝置： |
內(nèi)外置脫氣均可 |
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2 |
紫外檢測(cè)器 |
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2.1 |
光源： |
氘燈（鎢燈可選） |
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2.2 |
波長(zhǎng)范圍： |
190到720nm |
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2.3 |
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度： |
<±1nm |
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2.4 |
波長(zhǎng)重現(xiàn)性： |
<±0.5nm |
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2.5 |
帶寬： |
小于5nm |
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